【液體中納米粒子分布在線分析系統(tǒng)(LNS System)的工作原理】
《稀 釋》
通過(guò)附帶蠕動(dòng)泵或另購(gòu)自動(dòng)采樣器,將樣品導(dǎo)入納米顆粒霧化器(NPN)M ODEL 9110。NPN具有將待測(cè)量的膠體樣品直接注入霧化器(噴霧器)的功能。或者,利用稀釋樣品選項(xiàng),也可以使用超純水進(jìn)行樣品稀釋。利用稀釋選項(xiàng)具有以下優(yōu)點(diǎn)。
·樣品中含有的穩(wěn)定劑減少,導(dǎo)致溶解的非揮發(fā)性殘留物(DNVR)的濃度降低
·限制了凝固產(chǎn)生的時(shí)間
·降低樣品導(dǎo)入裝置釋放的顆粒及移液管和樣品容器的污染
·鑒別二聚體并消除其影響
《噴霧過(guò)程》
納米粒子霧化器使用獲得專利的雙孔氣壓霧化器,從樣品中產(chǎn)生微細(xì)的液滴霧。再用慣性沖擊器去除大液滴。之后,加熱產(chǎn)生的霧化液滴,促進(jìn)水和揮發(fā)性殘留物的蒸發(fā)。所得到的氣溶膠大致分為水樣中的顆粒和DNVR。該氣溶膠與純凈干燥空氣混合,通過(guò)離子遷移分級(jí)器和凝聚顆粒計(jì)數(shù)系統(tǒng),測(cè)量出粒徑分布。圖1顯示了使用氣溶膠測(cè)量系統(tǒng)之前的氣溶膠化工藝過(guò)程。
液滴越大,相比小液滴所含的DNVR也增多,所以樣品顆粒表面涂層的厚度就會(huì)增加,同時(shí)也是造成僅殘留物形成的氣溶膠顆粒會(huì)變?yōu)楦蟮脑?。通過(guò)限制液滴尺寸及減少噴霧樣品中存在的DNVR量的在線稀釋,從而減少DNVR對(duì)真實(shí)粒徑和整體粒徑分布地測(cè)量影響。
樣品稀釋,通過(guò)降低非揮發(fā)性殘留物濃度,可以使(水分蒸發(fā)后)沉淀的非揮發(fā)性殘留物的尺寸變小。LNS的在線樣品稀釋功能可提供最高純度的稀釋,同時(shí)又限制了凝固等稀釋的產(chǎn)生。此外,在線稀釋的優(yōu)勢(shì)在于可以通過(guò)改變稀釋率來(lái)快速判定二聚體。(圖2)
《氣溶膠測(cè)量》
氣溶膠粒徑分布測(cè)量系統(tǒng)的組件如下。
?軟X射線氣溶膠帶電控制器: 使顆粒帶電分布穩(wěn)定。
?環(huán)形流離子偏移分級(jí)器(MODEL3660 AFIMC):將粒徑像“B P F帶通濾波器”式工作原理。A FIM C基于帶電偏移程度(與粒徑相關(guān)),在一定空間內(nèi)將氣溶膠顆粒分級(jí)。只有幅窄的粒徑區(qū)域從A FIM C中取出。可以通過(guò)改變A FIM C中的電場(chǎng)(電壓)來(lái)調(diào)節(jié)所選擇的
粒徑,且可以在電壓范圍內(nèi)掃描來(lái)獲取粒徑分布。
?快速凝聚核粒子計(jì)數(shù)器(MODEL3650 FastCPC):測(cè)量從A FIM C中獲取的顆粒數(shù)量濃度。
?LNS軟件可將測(cè)出的濃度迅速轉(zhuǎn)換為粒徑分布。
【應(yīng)用實(shí)例1】 過(guò)濾器試驗(yàn)的測(cè)量示例
在SEMI C79-0113“超純水(UPW)供應(yīng)系統(tǒng)中使用的小于15 n m的過(guò)濾器的有效性評(píng)估指南”中,L N S系統(tǒng)被用作粒徑測(cè)量?jī)x。因?yàn)槌齃NS系統(tǒng)外,還沒(méi)有可以滿足測(cè)量要求的粒徑測(cè)量?jī)x。
用標(biāo)準(zhǔn)孔徑為20n m的過(guò)濾器,挑戰(zhàn)12.6 n m和18.8n m粒徑的膠體二氧化硅的結(jié)果如下。
圖4和圖5,分別顯示了在LNS系統(tǒng)中測(cè)量的挑戰(zhàn)濃度和過(guò)濾后的濃度。
約18n m處顯示出99%的保持能力,而在10n m處,顯示出大量顆粒透過(guò)現(xiàn)象。
【應(yīng)用實(shí)例2】多種CMP漿料的粒徑分布
該例中,Kanomax的特制軟件(Kanolysis)在粒徑分布中可識(shí)別三種模式。Kanolysis可以得出每種模式下的累積直徑D10(直徑的10%),D50,D90。根據(jù)特定模式的直徑的變化等,從這些粒徑的統(tǒng)計(jì)信息來(lái)監(jiān)視粒徑的狀態(tài)。